COD錳的測定方法主要有以下幾種:
高錳酸鉀法:
酸性高錳酸鉀法:在酸性條件下,用一定量的高錳酸鉀溶液氧化水樣中的還原性物質,剩余的高錳酸鉀用過量的草酸鈉標準溶液還原,再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉,通過計算求得水樣的化學需氧量(以每升多少毫克O2表示)。反應方程式為:4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2↑+6H2O;2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。此方法適用于一般水樣,操作簡便,但氧化率較低,不是理論上的全部需氧量,也不能反映水體中總有機物的含量。
堿性高錳酸鉀法:在堿性條件下進行氧化,雖然生成MnO2,但最后仍被還原成Mn2+,所以酸性溶液和堿性溶液中所得的結果是相同的。當水樣中含有Cl、H2S(或S)、SO32-等還原性離子時,也會干擾測定,可在冷的水樣中直接用高錳酸鉀滴定至微紅色后,再進行COD測定。
重鉻酸鹽法:在硫酸酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應2h,消解液自然冷卻后,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD值。該方法氧化率高,再現(xiàn)性好,準確可靠,是國際社會普遍公認的經(jīng)典標準方法 |